镁合金材料热处理质量的检测
(1)硬度试验
硬度试验具有速度快、操作简单、可以在热处理工件上直接进行而无需专门制备试样等优点。其中最常用的是布氏和洛氏硬度试验,但是对于薄截面镁合金工件,有时也采用洛氏表面硬度试验。晶粒较大、硬度较低的镁合金宜采用布氏硬度计测定硬度,以获得最佳试验结果。镁合金的强度通常随硬度的增加而提高,然而由于与硬度对应的强度指标很分散,因此不能用硬度计算强度,所测得的硬度值仅仅作为评定镁合金热处理质量的参考。
(2)拉伸试验
拉伸试验能更准确地衡量镁合金的热处理质量,但是试验时需要专门拉伸试样。虽然镁合金铸件经过机加工后得到的试样更能代表铸件的真实性能,但是一般采用单独铸造后不经机加工的试样。通常按照ASTM标准进行试验,以保证试验结果的一致性。
(3)显微组织检查
热处理态镁合金制成金相试样后检查显微组织,并与标准的组织照片比较,可以衡量镁合金的热处理质量。检查内容主要包括:铸造合金中的粗大化合物、铸造合金经过不适当固溶处理后的孔隙和熔孔、铸造和变形合金的晶粒度,以及挤压、锻造或轧制合金中的粗大化合物。显示镁合金金相显微组织所用的浸蚀剂见下表。
浸蚀剂组成 | 浸蚀时间/s | 操作程序 | 应用范围 |
浓硝酸0.5mL+乙醇99.5mL | 3~5 | 用浸蚀剂将试样表面浸湿,然后用乙醇洗涤 | 显示铸造镁合金的显微组织 |
浓硝酸0.5mL+乙醇99.5mL | 5~10 | 将试片表面浸入浸蚀剂中,用热水洗涤,然后干燥 | 显示热处理后镁合金的显微组织 |
乙二醇或二乙二醇醚75mL+蒸馏水24mL+浓硝酸1mL | 5~10(热处理前)1~2(热处理后) | 将浸蚀剂涂在试样上,经过数秒后用热水洗涤试样,然后干燥 | 显示铸造或时效镁合金的显微组织 |
乙二醇或二乙二醇醚60mL+醋酸20mL+浓硝酸1mL+蒸馏水19mL | 5~30 | 将浸蚀剂涂在试样上,经过数秒后,用棉花擦掉,用热水洗涤试样,然后在空气流下干燥 | 显示经过热处理的铸造或变形镁合金的显微组织 |
酒石酸2mL+蒸馏水98mL | 5~10 | 用浸有浸蚀剂的棉花擦拭试样,用热水洗涤,然后干燥 | 显示经过热处理的铸造或变形镁合金的晶粒边界 |
正磷酸0.7mL+苦味酸4.3mL+乙醇95mL | 5~10 | 用浸有浸蚀剂的棉花擦拭试样,然后用乙醇洗涤 | 显示铸造或变形镁合金晶粒边界 |
苦味酸5g+醋酸5g+蒸馏水10mL+乙醇100mL | 5~10 | 用浸蚀剂将试样表面浸湿,然后用乙醇洗涤 | 显示变形镁合金晶粒边界 |
柠檬酸5mL+蒸馏水95mL | 5~30 | 用浸蚀剂将试样表面浸湿,用热水洗涤,然后干燥 | 显示Mg-Mn系变形镁合金的晶粒边界 |
质量分数为48%的氢氟酸1mL+蒸馏水99mL | 10~20 | 用浸有浸蚀剂棉花擦拭试样,用热水洗涤若干次,然后干燥 | 显示Mg-Al和Mg-Al-Zn系合金铁显微组织。浸蚀剂能使晶粒边界变暗,所以适用于含铝量低的合金 |
草酸2mL+蒸馏水98mL | 2~5 | 用浸有浸蚀剂的棉花擦拭试样 | 显示铸造或变形镁合金的显微组织 |
①质量分数为48%的氢氟酸10mL+蒸馏水90mL;②质量分数为5%的(苦味酸5g+乙醇100mL)10mL+蒸馏水90mL。 | 1~215~30 | 用浸有浸蚀剂:①的棉花擦拭试样,先用水洗涤,然后用乙醇洗涤,接着用浸有浸蚀剂②棉花擦拭试样,洗涤并干燥 | 显示Mg4Al3成黑色,MgxAlxZnx成白色 |
镁合金材料热处理缺陷分析
镁合金热处理时容易产生的五种常见缺陷是:氧化、过烧、弯曲与变形、晶粒异常长大和性能不均匀。
(1)氧化
如果镁合金工件进行热处理时没有使用保护气体,则会发生局部氧化甚至在炉火内起火燃烧。通常向热处理炉内通入(0.5~1.5)Vol.%SO2或(3~5)Vol.%CO2,或含(0.5~1.5)Vol.%SF6的CO2保护气体,或惰性气体来避免镁合金工件的氧化。惰性气体由于成本过高而较少应用。此外,需要保证炉膛的清洁、干燥和密封。
(2)过烧
加热速度太快、加热温度超过了合金的固溶处理温度极限,以及合金中存在较多的低熔点物质时,镁合金工件容易出现过烧现象。通常采用分段加热或从260℃升温至固溶处理温度的时间要大于2h,并将炉温波动控制在±5℃范围以内,以及降低锌含量至规定的下限等方法来避免镁合金工件的过烧。
(3)弯曲与变形
热处理过程中没有使用夹具或支架、工件缺少支撑以及热量分布不均匀等都会导致镁合金工件弯曲和变形。为了减小或消除镁合金工件的弯曲与变形,需要对以下几个方面加以注意。对于截面薄、跨度长的工件需要支撑;对于形状复杂的工件应使用夹具或成形支架等;对于壁厚不均匀的工件将薄壁部分用石棉包扎起来。同时,需要合理放置炉内工件以保证炉内气氛的良好循环和热量的均匀分布。通过退火处理可以消除铸件中的残余应力。此外,在热处理过程中加热速度要保持适中。
(4)晶粒异常长大
逐层凝固时使用冷铁,导致局部冷却太快,如果随后热处理时没有预先消除内应力则容易导致镁合金出现晶粒异常长大现象。热处理前进行消除应力处理、铸造时注意选择适当的冷铁以及固溶处理时采用间断加热法可以有效避免镁合金晶粒的异常长大。
(5)性能不均匀
炉温不均匀、炉内热循环不充分或者炉温控制不精确、厚截面工件的固溶处理时间不够和工件冷却速度不均匀等是导致镁合金工件性能不均匀的主要原因。防止镁合金性能不均匀的主要措施有:用标准热电偶校对炉温;控制炉温的热电偶要放在炉温要求均匀的地方;装炉时必须保证炉内充分的热循环;定期检查加热炉的控温装置以确保其工作正常;对于厚截面工件适当延长固溶处理时间,以获得完全均匀一致的组织;必要时进行二次热处理。
文章来源:材料科学与工程